Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Novel Isophthalate-bridged Copper(II) Polymer with Two-dimensional Network Structure: [Cu_2(phen)(ipt)_2]_(2n)·nH_2O (ipt = isophthalate, phen = 1,10-phenanthroline)

1 INTRODUCTION donor due to the presence of the protonated carboxyl group; (d) it can form short bridges via one car- Coordination polymers are of great interest due to boxylato end or long bridges via the benzene ring[7]. their physical properties and potential applications in We believe that coordination functionality of isoph- functional materials[1~3]. Aromatic polycarboxylic acids thalate can lead to interesting structures. In this com- such as 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid[4],…     

TiO2一维纳米材料及其纳米结构的合成

本文对合成TiO₂一维纳米材料及其有序纳米阵列的阳极氧化法、模板法以及水热法进行了全面而系统的评述，着重介绍了它们的最新研究进展。阳极氧化法能制备牢固负载于基体上的TiO₂纳米管阵列，这有助于构筑TiO₂纳米结构及其在纳米器件上的应用；与多种制备技术如溶胶－凝胶工艺、电化学沉积以及原子层沉积等相结合，模板法可以合成出多种形貌的TiO₂纳米材料如纳米管、纳米线和纳米棒，并可以通过改变所用模板的微观尺寸来调控TiO₂一维纳米材料及其有序阵列的微结构参数；水热合成法可以制备出直径小且比表面积大的TiO2纳米管粉末。但从目前看来，该法还不能制备出牢固负载于基体上的有序纳米阵列。文章最后指出了TiO₂一维纳米材料及其有序纳米阵列合成中存在的问题及今后发展方向。     

立方介孔相含钇氧化硅的合成与表征

以低浓度的十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂,在碱性条件下通过水热法合成了具有立方结构的含钇Y MCM 48介孔分子筛材料。XRD测试表明当Y/Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相,随Y/Si比的增加,晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FTIR)的变化为Y进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N2吸附-脱附实验给出这种立方介孔材料的BET表面积为1180m2·g-1,BJH平均孔径为3.4nm。紫外 可见漫反射光谱(UV vis)证明钇以一种六配位的形式存在。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钇以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

Hydrothermal Synthesis and Structure of a Copper(II) Complex, [Cu(4,4''''bpy)(H_2O)_3]SO_42H_2O

1 INTRODUCTION Recently, there has been increasing interest in crystal engineering of supramolecular architectures by means of covalent bonding, hydrogen bonding or other weak intermolecular interactions[1, 2], which reflect their potential applications in host-guest che- mistry, catalysis and function materials[3～5]. The construction of such materials is mainly provided by geometry of transition metal extending through rigid ligands. The oxidation state and coordination predisposition …     

Na_（1－x）Zr（2－x）Nb_xP_3O_（12）系列化合物的水热晶化研究

采用水热晶化反应，制备出传统需要高温固相反应合成的掺杂ＮＡＳＩＣＯＮ化合物Ｎａ（１－ｘ）Ｚｒ（２－ｘ）ＮｂｘＰ３Ｏ１２（０＜ｘ＜１），并应用ＸＲＤ、ＩＲ方法对产物的晶体结构进行了研究，表明水热晶化产物是纯的物相并具有与ＮａＺｒ２Ｐ３Ｏ１２相同的结构．固体３１ＰＮＭＲ研究证实Ｎｂ（５＋）部分取代了Ｚｒ（４＋）所在位置，参与骨架的组成，并统计分布于结构中．水热晶化产物与固相反应产物具有相同的离子电导性能．     

纳米晶型MnCo2O4的微波加热法制备及其电催化性能

以Co和Mn的醋酸盐为原料,采用共沉淀法制得草酸盐前驱物,加入一定量微波吸波剂乙炔黑后,用微波进行热处理制得复合氧化物MnCo2O4.X射线衍射和扫描电镜结果表明,产物为纳米晶型,结晶良好,纯度较高,粒径为10~20nm且分布均匀.在室温下、空气气氛中,以6mol/L的KOH溶液为电解液测试了由MnCo2O4制备的空气扩散电极对氧还原反应的催化效果.极化曲线显示,在-0.2V(vsHg/HgO)电位下,氧还原反应电流密度达96mA/cm2.为显示微波加热法的优越性,用马弗炉煅烧制备了MnCo2O4,并对两种热处理方法所得产物的物化性能进行了比较.     

Synthesis and Structure of a Dinuclear Copper（Ⅱ）- ditetrazolate Involving in situ Ligand Synthesis

The hydrothermal reaction of 1,2-dicyanobenzene with NaN3 in the presence of CuCl2, 2,2′-bipyridine and H2O affords a novel dinuclear copper(II)-ditetrazolate, [Cu(bpy)- (pdtz)]2 (Hpdtz = 5,5′-1,2-phenylene-ditetrazole, bpy = 2,2′-bipyridine). The pdtz ligand is generated in situ through Sharpless 2 3 cycloaddition reaction. Its crystal structure was deter- mined by single-crystal X-ray diffraction method. The crystal crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n with a = 8.2096(16), b = 18.580(4), c = 11.838(2) , β = 103.12(3)o, V = 1758.5(6) 3, Z = 2, Mr = 863.83, Dc = 1.631 g/cm3, F(000) = 876 and μ = 1.272 mm-1. In this novel dinuclear structure, the pdtz ligand adopts a peculiar μ2-η1,η2 coordination mode.     

微波促进下N,N-二甲基甲酰胺中的Knoevenagel反应

在微波促进下，芳醛与丙二腈或氰基乙酸乙酯在DMF中进行Knoevenagel缩合反应，以77％～98％的产率生成相应E-式烯烃。     

高效液相色谱法所用大孔硅胶填料的制备

对国产ＧＹＱＧ球形硅胶施加高压水热处理并进行扩孔，制备了用于高效液相色谱法的大孔硅胶填料，考察了扩孔压力，扩孔温度和扩孔时间对平均孔径和比表面积的影响。并将产品日本ＳＩＬ－３００３×１０＾－８ｍ硅胶进行了物理性质和孔分布的对比实验，结果表明ＧＹＱＧ硅胶扩孔后平均孔径为２０～３０ｎｍ接近日本ＳＩＬ－３００３×１０＾－８ｍ硅前平平均孔径２５ｎｍ。display structure